ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен

c 01.01.86
до 01.01.96

Настоящий стандарт устанавливает метод определения ионов карбоната и бикарбоната в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная погрешность метода, выраженная средним квадратическим отклонением, составляет 0,07 ммоль в 100 г почвы.

Сущность метода заключается в титровании раствором серной кислоты в водной вытяжке ионов карбоната до рН 8,3, бикарбоната - до рН 4,4. Конечную точку титрования устанавливают с помощью рН-метра или по изменению окраски индикаторов - фенолфталеина (рН 8,3) и метилового оранжевого (рН 4,4).

Для анализа темно-окрашенных вытяжек титрование с использованием индикаторов не применяют.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН;
электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;
электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или аналогичный;
блок автоматического титрования БАТ-15 или аналогичный прибор;
магнитную мешалку;
бюретку вместимостью 5 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
стаканы химические вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336-82;
посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
кислоту серную, стандарт-титр с(1/2 H₂SO₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.);
фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой долей 2 % в этиловом спирте;
метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, раствор с массовой долей 0,1 %;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора серной кислоты концентрации с(1/2H₂SO₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.)

Готовят из стандарт-титра.

3.2. Приготовление раствора серной кислоты концентрации с(1/2 H₂SO₄)=0,1 моль/дм³ (0,02 н.)

Отбирают пипеткой 100 см³ раствора, приготовленного по п. 3.1, в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

4.2. Определение ионов карбоната и бикарбоната

Отбирают дозатором или пипеткой 20 см³ водной вытяжки в химический стакан и помещают стакан на магнитную мешалку. Заполняют бюретку раствором серной кислоты концентрации 0,02 моль/дм³. В пробу вытяжки погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки бюретки. На блоке автоматического титрования задают значение рН конечной точки титрования, равное 8,3. Включают магнитную мешалку, рН-метр и блок автоматического титрования. Когда показания рН-метра установятся, открывают кран бюретки, титруют пробу до рН 8,3 и регистрируют расход кислоты. Затем задают на блоке автоматического титрования значение рН конечной точки титрования, равное 4,4, и продолжают титрование. По окончании титрования регистрируют расход кислоты по бюретке.

При отсутствии блока автоматического титрования пробы титруют вручную. Значение рН контролируют с помощью рН-метра или по индикаторам. При использовании индикаторов сначала к пробе прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и, если раствор приобретает малиновую окраску, титруют до ее исчезновения (рН 8,3). Затем прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствор до перехода окраски от желтой к оранжевой (рН 4,4).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Количество эквивалентов карбонат-иона (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:

X =	2·с·V·500	,
	————
	V1

где 2 - коэффициент, учитывающий, что при рН 8,3 карбонат-ион оттитрован наполовину;
     с - концентрация раствора серной кислоты ммоль/см³;
     V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3, см³;
     500 - коэффициент пересчета ммоль в 100 г почвы;
     V₁ - объем пробы вытяжки, см³.

Массовую долю карбонат-иона в почве (Х₁) в процентах вычисляют по формуле:

Х₁ = С·0,030,

где С - количество эквивалентов карбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г;
     0,030 - коэффициент пересчета в проценты.

5.2. Количество эквивалентов бикарбонат-иона (X), ммоль в 100 г почвы, вычисляют по формуле:

X1 =	с·(V1-V)·500	,
	—————
	V2

где с - концентрация раствора серной кислоты, ммоль/см³;
     V₁ - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы от рН 8,3 (или ниже, если отсутствует карбонат-ион) до рН 4,4, см³;
     V - объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы до рН 8,3, см³;
     500 - коэффициент пересчета в ммоль в 100 г почвы;
     V₂ - объем пробы вытяжки, см³.

Массовую долю бикарбонат-иона в почве (Х) в процентах вычисляют по формуле:

Х₁ = С·0,061,

где С - количество эквивалентов бикарбонат-иона в анализируемой почве, ммоль в 100 г;
     0,061 - коэффициент пересчета в проценты.

За результат анализа принимают значение единичного определения карбонат- и бикарбонат-иона. Результат выражают в миллимолях в 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

5.3. Допускаемое отклонение при доверительной вероятности Р=0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляет 0,10 ммоль в 100 г почвы.