ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
ФОСФОРА И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ МАЧИГИНА
В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

ГОСТ 26205-91

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в сероземах, серо-бурых, бурых, каштановых, черноземах и других почвах, вскрышных и вмещающих породах пустынной, полупустынной, сухостепной и степной зон, в карбонатных почвах других зон.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие гипс.

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором углекислого аммония концентрации 10 г/дм³ при отношении почвы к раствору 1:20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р=0,95 составляют в процентах:

30 - при массовой доле Р₂О₅ в почве до 15 млн^-1;
20 - св. 15 млн^-1;

10 - при определении К₂О.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб для анализов проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.4.02 или ГОСТ 17.4.3.01 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 единицы рН.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30-40 мин^-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин^-1.
Термостат с автоматической регулировкой температуры в пределах (25±2)°С или кондиционер.
Устройство нагревательное Н-1 (для колб) или другие нагревательные устройства.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см³ экстрагирующего раствора.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см³.
Колбы конические вместимостью не менее 100 см³ из термостойкого стекла.
Воронки.
Пипетка или дозатор для отмеривания 15 см³ проб растворов сравнения и вытяжек.
Бюретка вместимостью 10 см³.
Бюретка или дозатор для отмеривания 2 см³ смеси серной кислоты и марганцовокислого калия.
Цилиндр вместимостью 50 см³ или дозатор для отмеривания 35 и 36 см³ реактива Б.
Колбы мерные вместимостью 250 см³ и 1 дм³.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % (молярной концентрации с(NH₄OH)=13,4 моль/дм³).
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770 или аммоний углекислый кислый по ГОСТ 3762.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Кислота аскорбиновая.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации 17,5 г/дм³.
Калий сурьмяновиннокислый, ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор концентрации 10 г/дм³.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30 % и растворы концентрации с(¹/₂H₂SO₄)=5 и 6 моль/дм³.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, титрованный раствор концентрации с(НСl)=0,1 моль/дм³, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Вода дистиллированная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора - раствора углекислого аммония концентрации 10 г/дм³ с рН=9,0

Для приготовления 1 дм³ раствора взвешивают (10,0±0,1) г углекислого аммония, растворяют его в воде и доводят объем до 1 дм³.

Если раствор готовят из кислого углекислого аммония и аммиака, предварительно уточняют концентрацию водного раствора аммиака. Для этого 1 см³ водного аммиака разбавляют водой в мерной колбе до 100 см³. Отбирают 20 см³ приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с(НСl)=0,1 моль/дм³ до перехода желтой окраски в оранжевую. Молярную концентрацию раствора аммиака (с), моль/дм³, вычисляют по уравнению

c =	c1·V·100	,
	————
	V1

где с₁ - концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм³;
     V - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;
     V_I - объем раствора аммиака, отобранный для титрования, см³;
     100 - коэффициент разведения водного раствора аммиака перед титрованием.

Для приготовления 1 дм³ экстрагирующего раствора взвешивают (8,22±0,01) г кислого углекислого аммония, прибавляют 107,2 ммоль аммиака в виде водного раствора и доводят объем до метки водой. Объем водного раствора аммиака (V₂), содержащий 107,2 ммоль аммиака, вычисляют по уравнению

V2 =	107,2	,
	———
	c

где 107,2 - количество миллимолей аммиака;
     с - молярная концентрация водного раствора аммиака, установленная титрованием, ммоль/см³.

Приготовленный экстрагирующий раствор тщательно перемешивают и измеряют его рН. Если рН<9,0 - к раствору прибавляют водный аммиак, если рН>9,0 - прибавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний. После установления требуемого значения рН титрованием проверяют концентрацию углекислого аммония в растворе. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 см³ приготовленного раствора, прибавляют по 50 см³ воды, 2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты концентрации с(НСl)=0,1 моль/дм³ до перехода желтой окраски в оранжевую. Для вычисления используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора углекислого аммония с(¹/₂(NН₄)₂СО₃) (с₂), моль/дм³, вычисляют по уравнению

c2 =	c1V3	,
	———
	V1

где с₁ - концентрация раствора соляной кислоты, моль/дм;
     V₃ - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;
     V₁ - объем раствора углекислого аммония, отобранный для титрования, см³.

Допускается использование раствора углекислого аммония концентрации (0,198-0,202) моль/дм³. Если концентрация приготовленного раствора выше заданной, добавляют дистиллированную воду. Если концентрация ниже заданной, добавляют углекислый аммоний или кислый углекислый аммоний и аммиак. Затем снова измеряют рН и проверяют концентрацию титрованием. Процесс повторяют до установления требуемых значений рН и концентрации.

3.2. Приготовление смеси растворов серной кислоты и марганцовокислого калия

Растворы серной кислоты с массовой долей 30 % и марганцовокислого калия концентрации 17,5 г/дм³ смешивают в отношении 1:2,5.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора с окислением органического вещества

3.3.1. Приготовление реактива А

(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см³ воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см³ раствора серной кислоты концентрации с(¹/₂H₂SO₄)=5 моль/дм³ и доводят объем водой до 1 дм³.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.3.2. Приготовление реактива Б

(2,5±0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см³ реактива А, приготовленного по п. 3.3.1, и доводят объем водой до 1 дм³.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4. Приготовление окрашивающего раствора для определения фосфора без окисления органического вещества

3.4.1. Приготовление реактива А

(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см³ воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см³ раствора серной кислоты концентрации с(¹/₂H₂SO₄)=6 моль/дм³ и доводят объем водой до 1 дм³.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.4.2. Приготовление реактива Б

(1,20±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 220 см³ реактива А, приготовленного по п. 3.4.1, и доводят объем водой до 1 дм³. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.5. Приготовление раствора с концентрацией Р₂O₅ 0,1 г/дм³ и К₂O 0,5 г/дм³
(0,192±0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,686±0,001) г хлористого

калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки. Раствор хранят не более 3 мес.

3.6. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см³ помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.5. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Растворы сравнения хранят не более 15 дней.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (5,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см³ экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 5 мин и оставляют на 18-20 ч при температуре (25±2)°С. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

4.2.1. Окрашивание растворов при определении фосфора с окислением органического вещества

Отбирают по 15 см³ растворов сравнения и вытяжек в конические колбы или пробирки из термостойкого стекла. К пробам прибавляют по 2 см³ смеси серной кислоты и марганцовокислого калия и кипятят растворы в течение 2 мин с момента полного закипания. После охлаждения прибавляют по 36 см³ реактива Б, приготовленного по п. 3.3.2.

4.2.2. Окрашивание растворов при определении фосфора без окисления органического вещества

Отбирают по 15 см³ растворов сравнения и вытяжек. К пробам прибавляют по 35 см³ реактива Б, приготовленного по п. 3.4.2.

4.2.3. Фотометрирование растворов

Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин и не позднее чем через 2,5 ч после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1,5-2 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание Р₂О₅ и К₂О в почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р=0,95 при определении Р₂О₅ указаны в табл. 2.

5.3. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р =0,95 при определении К₂О составляют 10 %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"

РАЗРАБОТЧИКИ Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, К.А. Хабарарова, Ю.В. Соколова, А.А. Мавлянов, Г.К. Кондратьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26205-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ