ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА И
КАЛИЯ ПО МЕТОДУ ЭГНЕРА-РИМА-ДОМИНГО
(АЛ-МЕТОД)

ГОСТ 26208-91

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики.

Метод основан на извлечении фосфора и калия из почвы буферным раствором с рН-3,7, содержащим молочную и уксусную кислоты и уксуснокислый аммоний, при отношении почвы к раствору 1:20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р=0,95 составляют в процентах:

30 - при массовой доле Р₂О₅ в почве до 20 млн^-1;
20 - св. 20 млн^-1;

20 - при массовой доле К₂О в почве до 20 млн^-1;
15 - св. 20 до 50 млн^-1;
10 - св. 50 млн^-1.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутун-воздух и сетевой газ-воздух.
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН.
Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин^-1, ротатор-взбалтыватель с вращением под углом 45° или встряхиватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин^-1.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см³ для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.
Воронки.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см³ экстрагирующего раствора.
Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см³ проб растворов сравнения и анализируемых вытяжек.
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 50 см³ для окрашивания вытяжек.
Колбы мерные вместимостью 250 см³ и 1 дм³.
Бюретка вместимостью 25 см³.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 20 см³ воды.
Бюретка или дозатор для отмеривания 3 см³ реактива Б.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Кислота аскорбиновая.
Калий сурьмяновиннокислый, ч., раствор концентрации 5 г/дм³.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Кислота молочная, раствор с массовой долей 40 или 80%, не содержащая фосфора и калия.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм³, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с(¹/₂H₂SО₄)=10 моль/дм³.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09.5360-88, раствор концентрации 10 г/дм³ в этаноле.
Вода дистиллированная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление экстрагирующего раствора

3.1.1. Определение концентрации молочной кислоты

5 см³ раствора молочной кислоты с массовой долей 40 или 80 % разбавляют водой в мерной колбе до 100 см³. В три конические колбы отбирают по 5 см³ разбавленного раствора молочной кислоты, прибавляют по 50 см³ воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с(NaOH)=0,1 моль/дм³ до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычислений используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Исходную концентрацию молочной кислоты (с), моль/дм³, вычисляют по уравнению

с = с₁·V·4,

где с₁ - концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм³;
     V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;
     4 - коэффициент, учитывающий разбавление исходного раствора молочной кислоты и объем разбавленного раствора, отобранный для титрования, см³.

3.1.2. Приготовление запасного экстрагирующего раствора

(77,0±0,1) г уксуснокислого аммония растворяют в 500 см³ воды, прибавляют 175 см³ уксусной кислоты и 1 моль молочной кислоты. Объем исходного раствора молочной кислоты (V), дециметров кубических, содержащий 1 моль вещества, вычисляют по уравнению

V =	1	,
	——
	c

где 1 - количество молей молочной кислоты, необходимое для приготовления 1 дм³ экстрагирующего раствора;
     с - концентрация исходного раствора молочной кислоты, установленная титрованием, моль/дм³.

Раствор хранят не более 1 мес.

3.1.3. Приготовление рабочего экстрагирующего раствора

В день проведения анализа запасной экстрагирующий раствор разбавляют водой в 10 раз.

3.2. Приготовление окрашивающего реактива

3.2.1. Приготовление реактива А

(20,0±0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см³ воды при слабом нагревании и охлаждают.

К 450 см³ раствора серной кислоты концентрации с(¹/₂H₂SO₄)=10 моль/дм³ прибавляют 100 см³ раствора сурьмяновиннокислого калия концентрации 5 г/дм³.

Приготовленные растворы смешивают и разбавляют водой до 1 дм³.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление реактива Б

(1,50±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см³ реактива А, приготовленного по п. 3.2.1.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора с концентрацией Р₂O₅ и К₂O 1 г/дм³

(1,918±0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532±0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Раствор хранят не более 1 года.

3.4. Приготовление раствора с концентрацией Р₂O₅ и К₂O 0,1 г/дм³

10 см³ раствора, приготовленного по п. 3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем до метки водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.5. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.4, прибавляют по 10 см³ запасного экстрагирующего раствора, приготовленного по п. 3.1.2, и доводят объем до метки водой.

Растворы готовят в день проведения анализа.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Пробы почвы массой (5,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см³ рабочего экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 4 ч. Затем суспензии фильтруют через двойные бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

Отбирают по 5 см³ растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 20 см³ воды. Затем прибавляют по 3 см³ реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание Р₂О₅ и К₂О в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р=0,95 указаны в табл. 2 и 3.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, В.Н. Сухарева, К.А. Хабарова, М.И. Федотова, К.Ю. Матусявичюс, Э.А. Плюпелите

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26208-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ