ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ
ФОСФОРА И КАЛИЯ ПО МЕТОДУ КИРСАНОВА
В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

ГОСТ 26207-91

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново-подзолистых, серых лесных и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны.

Стандарт не распространяется на почвенные горизонты, содержащие карбонаты.

Метод основан на извлечении подвижных соединений фосфора и калия из почвы раствором соляной кислоты молярной концентрации с(НСl)=0,2 моль/дм³ при отношении почвы к раствору 1:5 - для минеральных горизонтов и 1:50 - для органических горизонтов и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р=0,95 составляют в процентах:

20 - при массовой доле P₂O₅ до 30 млн^-1;
15 - св. 30 млн^-1;

15 - при массовой доле К₂О до 120 млн^-1;
10 - св. 120 млн^-1.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр.
Фотометр пламенный. Допускается использование газовой смеси состава пропан-бутан-воздух и сетевой газ-воздух.
Мешалка с частотой вращения лопастей не менее 700 мин^-1 (для анализа минеральных горизонтов почв).
Взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин^-1 (для анализа торфяных и органических горизонтов почв).
Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см³.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 50 см³ экстрагирующего раствора.
Воронки.
Пипетка или дозатор для отмеривания 2 см³ проб растворов сравнения и вытяжек.
Цилиндр или дозатор для отмеривания 38 см³ реактива Б.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
Кислота аскорбиновая.
Калий сурьмяновиннокислый, ч.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации с(NaOH)=0,1 моль/дм³, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с(¹/₂H₂SО₄)=5 моль/дм³.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин, индикатор, по ТУ 6-09-5360, раствор концентрации 10 г/дм³ в этаноле.
Вода дистиллированная.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Пригото вление экстрагирующего раствора - раствора соляной кислоты концентрации с(НСl)=0,2 моль/дм³

Для приготовления 1 дм³ раствора отмеривают 16 см³ соляной кислоты. Отмеренный объем кислоты при перемешивании вливают в воду и доводят объем водой до 1 дм³. Точную концентрацию полученного раствора устанавливают титрованием. Для этого в три конические колбы отбирают по 5 см³ приготовленного раствоpa, прибавляют по 50 см³ воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с(NaOH)=0,1 моль/дм³ до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления точной концентрации используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора (с), моль/дм³, вычисляют по уравнению

c =	c1V	,
	———
	V1

где с₁ - концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм³;
     V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;
     V₁- объем раствора соляной кислоты, отобранный для титрования, см ³.

Допускается использование раствора соляной кислоты концентрации от 0,19 до 0,21 моль/дм³.

3.2. Приготовление окрашивающего реактива

3.2.1. Приготовление реактива А

(6,0±0,1) г молибденовокислого аммония и (0,15±0,01) г сурьмяновиннокислого калия растворяют соответственно в 200 и 100 см³ воды при слабом нагревании. Охлажденные растворы приливают к 500 см³ раствора серной кислоты концентрации с(¹₂H₂SО₄)=5 моль/дм³ и доводят объем водой до 1 дм³. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.2. Приготовление реактива Б

(1,00±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 170 см³ реактива А и доводят объем раствора водой до 1 дм³. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора с концентрацией Р₂О₅ 1 г/дм³ и К₂О 2 г/дм³

(1,918±0,001) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (2,113±0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки. Раствор хранят не более 1 года.

3.4. Приготовление серии растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 см³ помещают указанные в табл. 1 объемы раствора, приготовленного по п. 3.3. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором. Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

4.1.1. Приготовление вытяжки из минеральных горизонтов почв

Пробы почвы массой (10,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 см³ экстрагирующего раствора. Температура экстрагирующего раствора должна быть (18±3)°С.

Почву с раствором перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 15 мин. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

4.1.2. Приготовление вытяжки из торфяных и органических горизонтов почв

Пробы почвы массой (1,00±0,01) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 50 см³ экстрагирующего раствора. Почву с раствором взбалтывают в течение 15 мин. Затем суспензии фильтруют через бумажные фильтры.

4.2. Определение фосфора

Отбирают по 2 см³ растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 38 см³ реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем через 10 мин после прибавления реактива Б. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 0,5-1,0 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.

4.3. Определение калия

Калий определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание Р₂О₅ и К₂О в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.

5.2. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для доверительной вероятности Р=0,95 при определении Р₂О₅ и К₂О указаны в табл. 2 и 3.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"

РАЗРАБОТЧИКИ Л.М. Державин, С.Г. Самохвалов (руководитель разработки), Н.В. Соколова, А.Н. Орлова, К.А. Хабарова, В.Н. Сухарева, М.И. Федотова, Ю.В. Соколова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2389

3. Срок проверки - 1998 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26207-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

СОДЕРЖАНИЕ