Методика определения ЕКО_ст по Бобко-Аскинази в модификации ЦИНАО

Анализ некарбонатных почв

Навеску почвы, пропущенной сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, взвешенную с точностью до 0,01 г массой 1,5-10 г в зависимости от предполагаемой ЕКО помещают в химический стакан вместимостью 100-150 мл или в фарфоровую чашечку. К навеске почвы добавляют 20-25 мл буферного (рН=6,5) раствора, содержащего хлорид и ацетат бария. Содержимое стакана или чашечки перемешивают стеклянной палочкой, и спустя некоторое время (около 5 мин) после оседания почвенных частиц надосадочную жидкость по стеклянной палочке переносят на фильтр. Обработку почвы методом декантации повторяют многократно, приливая в стакан такой объем раствора, чтобы надосадочную жидкость после отстаивания суспензии можно было полностью перенести на фильтр. Каждую последующую порцию надосадочной жидкости переносят на фильтр после того, как полностью профильтруется предыдущая.

Обработку почвы раствором бариевых солей проводят до полного вытеснения из ППК обменных катионов. Обычно на эту процедуру требуется 300-400 мл раствора. При анализе почв, ненасыщенных основаниями, обработку навески почвы повторяют до тех пор, пока рН фильтрата перестанет отличаться от рН исходного раствора бариевых солей (6,5). Когда в колбе накопится 300-400 мл фильтрата, 3-5 мл раствора из-под воронки собирают в фарфоровую чашечку для определения рН с помощью универсального индикатора. В такую же чашечку помещают такое же количество исходного раствора хлорида бария и добавляют по 2-3 капли универсального индикатора. Промывание считается оконченным, когда окраска исследуемого раствора перестанет отличаться от окраски исходного.

Измерение рН может быть выполнено также с помощью рН-метра.

По окончании насыщения барием почва должна быть количественно перенесена на фильтр. Избыток бариевых солей, механически задержанных почвой, удаляют, тщательно промывая верхнюю часть воронки и навеску почвы 1 раз дистиллированной водой. Фильтр на воронке оставляют на ночь для подсушивания, чтобы содержащаяся в почве влага не повлияла на концентрацию добавляемой к почве серной кислоты. Затем фильтр с почвой помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 мл. В колбу из бюретки приливают 100 мл титрованного 0,05 н. раствора H₂S0₄, в течение 5 мин содержимое колбы взбалтывают круговыми движениями и фильтруют через плотный сухой складчатый фильтр в сухую колбу или стаканчик. Аликвоты (15-25 мл) фильтрата переносят в конические колбы вместимостью 100-150 мл, добавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют 0,02-0,05 н. раствором NaOH до слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Параллельно может быть проведено контрольное титрование 0,02-0,05 н. раствором NaOH 2-3 порций по 15-20 мл 0,05 н. раствора H₂S0₄, используемого для вытеснения из почвы Ва²⁺.

Анализ карбонатных гипсоодержащих и засоленных почв

Если анализируемая почва содержит большое количество карбонатов, вскипая от HCl по всему объему почвы (пробу проводят предварительно, добавляя к комочку почвы 10 %-ный раствор HCl), то при определении ЕКО навеску почвы вначале 2-3 раза обрабатывают 0,2 н. раствором HCl, а затем продолжают обработку 0,05 н. HCl, как указано выше.

После удаления из почвы кальция карбонатов ее насыщают барием, продолжая определение ЕКО, как при анализе некарбонатных почв.

Схема расчета ЕКО по количеству вошедших в ППК ионов Ba²:

m---------------------->	Vo (объем 0,05 н. H2S04, добавленный к насыщенной барием навеске, мл)
навеска почвы, г	|
	Vал------------------>V•Н. (объем и концентрация NaOH, пошедшего на титрование H2SO4 в аликвоте фильтрата)
	(аликвота, мл)

ЕКОст [ммоль(+)/100 г почвы] = ( Ко • 0,05 -	V•H.•Vo	) •	100
	-----------		-----
	Vал		m

Если проводилось контрольное титрование 0,05 н. раствора H₂S0₄, объем которого соответствовал аликвоте фильтрата, и на титрование пошло V₁ мл NaOH, расчет проводят по уравнению:

Форма записи результатов:

№ пробы	Навеска почвы	Объем 0,05 н. H2SO4		Объем 0,05 н. NaOH, пошедший		ЕКОст, ммоль(+)/100 г почвы
		добавленный к почве	взятый для контрольного титрования	на титрование 25 мл H2SO4	на титрование аликвоты фильтрата
15	7,00	100	25	25,00	17,00	22,86

Реагенты

1. Буферный раствор BaCl²-Ba(CH³COO)² с рН=6,5. Навески 6,1 г BaCl²-2H²O и 6,8 г Ba(CH³COO)² помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в дистиллированной воде. Объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор должен иметь рН 6,5.

2. 0,05 н. раствор H²SO⁴ готовят из фиксанала. Ампулу фиксанала, содержащую 0,1 моль(экв) H²SO⁴ разбивают на воронке, вставленной в мерную колбу вместимостью 2 л, тщательно обмывают из промывалки над воронкой стенки ампулы, доливают до метки дистиллированную воду и хорошо перемешивают.

3. 0,02-0,05 н. раствор NaOH готовят из фиксанала.

4. Фенолфталеин. 1 г сухого реактива растворяют в 100 мл 60%-ного этилового спирта.

Источник:
Теория и практика химического анализа почв (Под редакцией Л.А. Воробьевой) - М: ГЕОС, 2006. - 400 с.